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      固定床反应装置制造商分享物理吸附如何应用(四)
      发布时间:2020-09-17 类别:公司新闻
      7.  如何判断液氮不纯?
      因为氮气占空气中的比例为  78%,其饱和蒸汽压约为大气压加   10。出现以下情况,说明液氮明显不纯:环境大气压为 760mmHg,但测出的氮气饱和蒸汽压大于  790mmHg;液氮颜色发蓝,说明其中含有液氧;固定床反应装置制造商测出的氮气饱和蒸汽压为 750mmHg,但环境大气压仅有  700mmHg,与当时的大气压比明显偏高; 仪器的液位传感器“失灵”,探测不到液位。这说明液位温度可能高于传感器设置的温度响应范围;
      分析过程中线性很好,但偏离常规值很多。
      8.  在进行物理吸附分析前,为什么要对样品进行脱气处理?
      在进行气体吸附实验之前,固体表面必须清除污染物,如水和油。固定床反应装置制造商大多数情况下,表面清洁(脱气)过程是将固体样品置于一玻璃样品管中,然后在真空下加热。右图展示了预处理后的固体颗粒表面,它含有裂纹和不同尺寸和形状的孔。
      9.  如何选择样品的脱气温度?    
      系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达  400 ℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达  350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁,固定床反应装置制造商美国药典(USP)规定的脱气温度为   40 ℃。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如   theHandbook ofChemistry and
      Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,固定床反应装置制造商如 ASTM,作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,   建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果
      条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,固定床反应装置制造商脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。

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