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      化学吸附仪制造商分享物理吸附如何应用(五)
      发布时间:2020-09-18 类别:公司新闻
      10如何确定样品的脱气时间?
      与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。化学吸附仪制造商一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长??梢酝ü谙嗤哑露认?,分析样品的   BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2  小时,4 小时和 6 小时)得到的 BET 结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在  12 小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。
      由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以   BET 结果存在误差是不可避免的。所以,化学吸附仪制造商测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的样品预处理和分析条件。
      11  样品脱气时,应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点?
      流动脱气一般是用于比表面快速分析的,它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好,  化学吸附仪制造商但对在孔道中吸附的水,只有经长时间吹扫使之扩散至表面,才能被带出。
      真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的,  因为水会在泵中扩散,导致泵的抽力下降。化学吸附仪制造商 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面,继而被带出。所以,对于含水量较高的样品,应先在烘箱中烘烤过夜,再上真空脱气站,以?;ふ婵毡?。对于真空脱气来说,其对样品清洁能力明显优于流动脱气(见下图),但同时需要考虑的是真空度不同,脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品,深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道,它们必须经过分子泵脱气才能清除,  即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。5埃分子筛脱气处理后的程序升温脱附(TPD)5 埃分子筛脱气处理后的程序升温脱附
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