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      化学吸附仪生产商分享多孔材料孔径分布的测定方法(五)
      发布时间:2020-09-22 类别:公司新闻
      10、X 射线和中子的小角度散射
          当 X 射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区,化学吸附仪生产商则会在入射束周围的小角度区域内(一般2θ 不超过3o)出现散射X 射线,这种现象称为X 射线小角散射或小角X 射线散射(Small Angle X-Ray Scattering,缩写为SAXS)。根据电磁波散射的反比定律,相对于波长来说,散射体的有效尺寸越大则散射角越小。所以,广角X射线衍射(WAXD)关系着原子尺度范围内的物质结构,而小角X 射线散射(SAXS)则相应于尺寸在零点几纳米至近百纳米区域内电子密度的起伏(即散射体和周围介质电子密度的差异)。纳米尺度的微粒子和孔洞均可产生小角散射现象。因此由散射图形(或曲线)的分析,可以解析散射体粒子体系或多孔体系的结构。这种方式对样品的适用范围宽,不管是干态还是湿态都适用;不管是开孔还是闭孔都能检测到。但需注意小角散射在趋向大角一侧的强度分布往往都很弱,并且起伏很大。小角散射也可用来测定多孔系统的孔隙尺寸分布。将平行的单能量X 射线束或中子束打到样品上并在小角度下散射,绘出散射强度I 作为散射波矢量q 的函数图线。散射函数I(q)取决于样品的内部结构,每种具有等尺寸球形孔隙作任意分布的多孔体都会产生1 个特性函数。假定这样一种简单的模型,就可以得出孔隙半径或孔隙尺寸的分布状态。其中X 射线可探测纳米尺寸的孔隙,而中子束可检测粗大的多的孔隙,直径可达几十个微米。但在各种情况下,这些方法也仅能用于微孔金属体系。此外,Figueroa-Gerstenmaier 等最近还介绍了一种结合“基础测量理论”和“密度函数理论”,从吸附数据间接计算测定非晶态多孔玻璃孔隙尺寸分布的方法。由于这种方法普适性不强,且计算较为繁杂,故本文在此不作详论,有兴趣的读者可参阅相关论文。我国现行相关国家检测标准见文献。
          气体渗透法、气泡压力法和压汞法均可测定多孔材料渗透孔隙的平均孔径。在多孔材料的孔径测定中,化学吸附仪生产商压汞法是公认的经典方法,但它是以渗透孔和半渗透孔的总和作为检测对象,而气体渗透法和气泡法仅检测渗透孔。另外,孔在长度范围内,其横截面不可能像理论假设的那样一致,压汞法测定的是开口处的孔,而气体渗透法测定的是最小横截面处的孔。因此,寻求这两种方法所得结果的一致性是难以实现的,除非被测多孔材料全部具有理想的圆柱状直通孔。两种测定方法所得结果之差反映了被测材料孔形结构的不同。多孔材料中渗透孔的最狭部分决定气体渗透法的检测结果,而压汞法则只要孔两端的横截面较大,汞压入量就不会体现在最小横截面的孔数值上。因此,压汞法结果高于正确的气体渗透法结果。
          气泡法和压汞法都可测量样品的孔径分布,但两者亦稍有偏离。当然,这首先也是因为气泡法测定的是全通孔,化学吸附仪生产商而压汞法测定的是全通孔和半通孔。另外,当气泡法测定气体流量时,流量计的精度不高,一部分细孔被忽略,使结果偏高;而压汞法则由于样品中含有“墨水瓶”式的孔,升压曲线向对应于孔半径较低的方向偏移,故使结果偏低。气泡法测定孔径分布基于用气体置换液体所需的压力和通过多孔材料的气体流量,由建立Q-P 曲线得到微分结构曲线,可测得十分之几微米到几百个微米的孔径。最大气泡压力能较准确地给出样品最大的贯通孔。实验表明,压力增加速度(dP/dt)越小,则测量效果越好,否则所测得的r 值偏高。为此在测定过程中需缓慢升压,以减少测定时所产生的误差。气泡压力法和气体渗透法结果比较相近,这是因为这两种方法都是以多孔材料的渗透孔为检测对象。气泡压力法对于准确测定多孔材料的最大渗透孔是十分有效的,对于平均孔的测定,则仅局限于孔分布比较集中的多孔材料,且受被测材料需与被选溶液完全润湿之局限,所以不太适于聚四氟乙烯等憎水材料。此外,气泡压力法不适于孔半径小于0.5μm 的多孔材料,而分别根据粘性流和过渡流气体的渗透试验测定则既可用于亲水性的多孔材料,又可用于憎水性的多孔材料。
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